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工業用碳酸氫銨

1 范圍

本標準規定了工業用碳酸氫銨的分子式和相對分子質量，技術要求，試驗方法，檢驗規

則，包裝、標志、運輸及貯存。

本標準適用于以合成氨工藝生產的氨水經吸收二氧化碳制得的工業用碳酸氫銨，不適用于三聚氰胺聯產的碳酸氫銨。依照本標準生產的產品主要用于冶煉、鞣革、日用化工、橡膠、電鍍以及試劑等，不得用作食品添加劑,不得用于生產、加工食品和藥物。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 191 包裝儲運圖示標志

GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備

GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備

GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用試劑及制品的制備

GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 8946 塑料編織袋通用技術要求

3 分子式和相對分子質量

3.1 化學名稱

碳酸氫銨。

3.2 分子式

NH 4 HCO 3

3.3 相對分子質量

79.06(按2011年國際相對原子質量)。

4 技術要求

4.1 感官要求

應符合表1的規定。

表1 感官要求

項目	要求
色澤	白色
氣味	輕微的氨味
狀態	結晶狀粉末或顆粒

4.2 理化指標

應符合表2的規定。

表2 理化指標

項目	指標
總堿量（以 NH 4 HCO 3 計）， W/%	99.0~100.5
氯化物（以Cl- 計）， W/% ≤	0.004
硫的化合物（以SO 42- 計），W/% ≤	0.007
不揮發物，W/% ≤	0.55

5 試驗方法

5.1 一般規定

本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603之規定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,

均指水溶液。

5.2 感官要求

取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和狀態。用手輕輕地扇動，使少量的氣體飄入鼻孔嗅聞氣味。

5.3 總堿量（以 NH 4 HCO 3 計）的測定

5.3.1 方法提要

試樣中加入過量硫酸標準滴定溶液，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定。

5.3.2 試劑和材料

5.3.2.1 硫酸標準滴定溶液： c (1/2H 2 SO 4 )=0.5mol/L。

5.3.2.2 氫氧化鈉標準滴定溶液: c (NaOH)=0.5mol/L。

5.3.2.3 甲基紅-亞甲基藍混合指示液:稱取0.1g甲基紅溶于50mL95%乙醇中，再加入0.05g

亞甲基藍，溶解后用 95%乙醇稀釋至 100mL，混勻。

5.3.3 分析步驟

用稱量瓶迅速稱取約1g試樣，精確至0.0002g。立即用水洗入預先盛有50.00mL硫酸標準滴定溶液的250mL錐形瓶中，搖動錐形瓶使試樣反應完全。加熱煮沸趕出二氧化碳，冷卻后加入3～4滴甲基紅-亞甲基藍混合指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈灰色即為

終點。

5.3.4 結果計算

總堿量（以NH 4 HCO 3 計）的質量分數 1 w 按公式1計算：

...........（公式1）

式中：

1 V 加入硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL)；

1 c 硫酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L)；

2 V 滴定所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL)；

2 c 氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L)；

M 碳酸氫銨的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol)[ M (NH 4 HCO 3 )=79.06]；

m 試樣的質量，單位為克(g)；

1000 換算因子。

試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果

的絕對差值不大于0.3%。

5.4 氯化物（以 Cl

- 計）的測定

5.4.1 方法提要

在酸性介質中加入硝酸銀溶液，與氯離子生成白色氯化銀懸浮液，與標準比濁溶液比較。

5.4.2 試劑和材料

5.4.2.1 30%過氧化氫。

5.4.2.2 硝酸溶液:1+5。

5.4.2.3 硝酸銀溶液:17g/L。

5.4.2.4 碳酸鈉溶液:25g/L。

5.4.2.5 氯化物標準溶液:1mL 溶液含氯(Cl-)0.1mg。

5.4.3 儀器和設備

5.4.3.1 瓷蒸發皿:100mL。

5.4.3.2 高溫爐:溫度能控制為 575 ℃±25 ℃。

5.4.4 分析步驟

稱取2.00g±0.01g試樣，置于瓷蒸發皿中，加30mL水溶解，加0.4mL碳酸鈉溶液和1mL30%過氧化氫，緩慢蒸發至干。置于575 ℃±25 ℃高溫爐中，灼燒40min，冷卻。用30mL水將殘渣溶解并轉移至50mL的比色管中，必要時過濾。調整溶液體積約40mL，加入5mL硝酸溶液和1mL硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置5min后進行比濁。其濁度不應超過標準比濁溶液產生的濁度。

標準比濁溶液:取0.6 mL氯化物標準溶液，置于瓷蒸發皿中，以下從“加0.4 mL 碳酸鈉

溶液和1mL30%過氧化氫……”開始，與試樣同時同樣處理。

5.5 硫的化合物（以 SO 4

2- 計）的測定

5.5.1 方法提要

在試樣中加入過氧化氫，使試樣中的各種含硫離子轉變為硫酸根離子，在酸性介質中鋇離子與硫酸根離子生成白色硫酸鋇懸浮微粒，與標準比濁溶液比較。

5.5.2 試劑和材料

5.5.2.1 30%過氧化氫。

5.5.2.2 鹽酸溶液:1+1。

5.5.2.3 碳酸鈉溶液:25g/L。

5.5.2.4 氯化鋇溶液:50g/L。

5.5.2.5 硫酸鹽標準溶液:1mL 溶液含硫酸根(SO 42-)0.1mg。

5.5.3 儀器和設備

5.5.3.1 瓷蒸發皿:100mL。

5.5.3.2 高溫爐:溫度能控制為 575 ℃±25 ℃。

5.5.4 分析步驟

稱取4.00g±0.01g試樣，置于瓷蒸發皿中，加40mL水溶解，加0.4mL碳酸鈉溶液和1mL30%過氧化氫，緩慢蒸發至干。置于575 ℃±25 ℃高溫爐中，灼燒40min，冷卻。用30mL水將殘渣溶解并轉移至50mL的比色管中，必要時過濾。調整溶液體積約40mL，加入0.5mL鹽酸溶液和5mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min后進行比濁。其濁度不應超過標準比濁溶液產生的濁度。

標準比濁溶液:取2.8 mL硫酸鹽標準溶液，置于50mL比色管中，以下從“調整溶液體積約40mL……”開始，與試樣同時同樣處理。

5.6 不揮發物的測定

5.6.1 方法提要

試樣置于蒸發皿中，于蒸氣浴上蒸發至干，于電熱恒溫干燥箱中干燥至質量恒定后稱量不揮發物質量。

5.6.2 儀器和設備

5.6.2.1 瓷蒸發皿:50mL。

5.6.2.2 電熱恒溫干燥箱:溫度能控制為 105℃～110℃。

5.6.3 分析步驟

稱取約10g試樣，精確至0.0002g，置于預先于105℃～110℃下干燥至質量恒定的瓷蒸發皿中，加20mL水，在蒸汽浴上蒸發至干。置于電熱恒溫干燥箱中，于105℃～110℃下干燥至質量恒定。

5.6.4 結果計算

不揮發物含量的質量分數 2 w 按公式2計算：

.....................................（公式2）

式中：

1 m 干燥后不揮發物和蒸發皿的質量，單位為克（g)；

2 m 蒸發皿的質量，單位為克（g)；

m 試樣的質量，單位為克（g)；

試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果

的絕對差值不大于0.005%。

6 檢驗規則

6.1 檢驗分類

檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

6.2 出廠檢驗

項目為感官要求，總堿量（以NH 4 HCO 3 計）。

6.3 型式檢驗

6.3.1 型式檢驗項目包括第 4 章中全部指標。

6.3.2 型式檢驗應每年至少進行一次，有下列情況之一者，亦應進行型式檢驗：

a) 新產品或老產品轉廠生產的試制定型鑒定；

b) 正式生產后，如材料、配方、生產設備、工藝有較大改變，可能影響產品性能時；

c) 產品停產三個月后，恢復生產時；

d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；

e) 市場監督管理部門提出進行型式檢驗要求時。

6.4 組批及取樣

6.4.1 產品按批檢驗，每批不得超過 60t，如每天產量不足 60t,以每天產量為一批。

6.4.2 產品按批采樣，采樣袋數的確定按照 GB/T 6678-2003 中 7.6 部分的要求執行。

6.4.3 取樣時，用取樣器自袋的中心垂直插入深度 3/4 處采取均勻試樣，取樣總量不少于2kg。將選取的試樣迅速按四分法縮分至試樣重量約 500g，分別裝入兩個清潔、干燥、帶磨口塞的廣口瓶中。瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名稱，產品名稱，批號和取樣日期，一瓶供檢驗用，另一瓶密封置于涼爽，陰暗處，保留 15 天備查。

6.5 判定規則

6.5.1 出廠檢驗項目全部合格，則判該批產品為合格品。檢驗結果中如有一項指標不符合本標準要求時，應重新加倍抽樣進行復檢，復檢結果如仍有一項指標不符合本標準要求，則該批產品不合格。

6.5.2 型式檢驗項目全部合格，則判該批產品為合格品。檢驗結果中如有一項指標不符合本標準要求時，應重新加倍抽樣進行復檢，復檢結果如仍有一項指標不符合本標準要求，則該批產品不合格。如型式檢驗不合格，應停止生產至查明原因。

7 包裝、標志、運輸及貯存

7.1 工業用碳酸氫銨用符合 GB/T 8946 要求的塑料編織袋內襯塑料薄膜袋包裝。每袋凈重25kg。每批產品出廠時重量只允許正誤差。也可根據客戶要求確定每袋凈重。

7.2 每批出廠的產品都應附有質量合格證，合格證應包括以下內容：生產廠家名稱、產品名稱、批號、生產日期、產品凈重、產品質量及本標準編號。凡是添加防結塊劑的產品，應注明“含防結塊劑”。

7.3 工業用碳酸氫銨的包裝袋上應涂刷牢固的標志。其內容包括：生產廠家名稱、產品名稱、凈重、批號、本標準編號以及符合 GB/T 191 要求的“防熱”、“防潮”標志。凡是添加防結塊劑的產品，應注明“含防結塊劑”。

7.4 工業用碳酸氫銨應裝在鐵路棚車或有篷布、帶蓋的交通工具內運輸，以防潮、防雨。

7.5 工業用碳酸氫銨應貯存在陰涼干燥處，防止受熱或陽光暴曬。并不得與有毒、有害、有腐蝕性物品及易與其發生化學反應的物品混貯、混運